Estudios operando en catalizadores conformados y del efecto de la porosidad

Abstract

El diseño de celdas para estudios espectroscópicos operando ha traído una atención creciente desde las jornadas Operando en 2003 [1,2]. Se necesita un experimento cinético bien diseñado para conseguir información fiable en el estudio espectroscópico de un sistema catalítico real [3,4]. Con respecto a la espectroscopia IR, se pueden utilizar tres enfoques principales para estudios in situ: la aplicación de celdas de transmisión, ATR y DRIFT. Este último sufre de algunas limitaciones, ya que la muestra no se calienta homogéneamente y que el haz IR sólo analiza la capa superior. ATR requiere un control extendido de la muestra en contacto con la ventana. Finalmente, las celdas operando basadas en la espectroscopía de transmisión de FTIR sobre catalizadores peletizados, presentan espectros de alta calidad dando un compromiso excelente entre la precisión en la detección de la banda, el comportamiento transitorio y el diseño cinético. Necesariamente, el uso de celdas operando implica un compromiso entre la calidad espectral y la fiabilidad de los datos de actividad. En una celda de transmisión es necesario que el diseño de la celda y especialmente la peletización proporcionen datos útiles de la actividad, tanto con respecto a las propiedades fluidodinámicas, como a las resistencias internas de difusión en el interior de los pellets. El prensado de los pellets puede limitar la difusión del gas. Este trabajo muestra cómo esto afecta a la calidad de los estudios operando y hasta donde se puede llevar esta técnica con seguridad y sin dañar gravemente el valor de los resultados cinéticos. Evaluamos la manipulación en el tamaño de los poros. Con los datos de distribución de tamaño de poro se calcula el módulo de Thiele para evaluar el efecto de la presión así como el del espesor para los pellets y compararlo con trabajos recientes que hemos hecho con FTIR operando para probar el efecto.