Determinación espectrofotométrica y fluorimétrica en fase orgánica de microgramos de cinc en material vegetal

Abstract

[ES] Se han aplicado dos nuevos métodos originales, espectrofotométrico y fluorimétrico, a la determinación de microgramos de cinc en material vegetal. Después de la disolución de la muestra, el cinc se extrae en solución 0,05 M de trioctilamina en tolueno, desde soluciones 1-3 M HCl en fase acuosa. El desarrollo del color o de la fluorescencia se efectua en la misma fase orgánica de la extracción sin efectuar re-extracción a fase acuosa, mediante adición de solución de oxina en N,N-dimetilformamida (DMF) y de solución de t-butil-amina en DMF. La absorbancia se mide a 403 nm. La ley de Beer se cumple en el intervalo de 1 a 10 mg. ml-1 de cinc en la fase orgánica final. La desviación estandar relativa para diez determinaciones de 50 mg. de cinc fue de 0,8%. En el método fluorimétrico, se ha empleado una radiación de excitación de 403 nm de longitud de onda y una emisión de fluorescencia de 450 nm. La intensidad relativa de fluorescencia de 450 nm. La intensidad relativa de fluorescencia era lineal con la concentración de cinc en el intervalo de 0,01 a 1 mg. ml-1) en la fase orgánica final. La desviación estandar relativa en la determinación fluorimétrica para diez determinaciones de 0,5 mg. de cinc fué de 2,2%. El valor medio de la recuperación de 0,5 mg de cinc añadidos a las soluciones de las muestras fué del 98,5%. Los resultados obtenidos en la determinación de cinc por ambos métodos propuestos en muestras de material vegetal suministradas amablemente por M. PINTA del Comité Inter-Institutos de Análisis Foliar, muestran buena precisión y exactitud.

[EN] Two new spectrophotometric and fluorimetric methods for micrograms determination of zinc have been applied to plants analysis. After dissolution of the sample, zinc was extracted into 0.05 M trioctylamine in toluene solution from 1-3 M HCl aqueous solution. The development of the colour or the fluorescence was carried out in the same organic phase of the extraction, without back-extraction into aqueous phase, by addition of oxine solution in N, N-dimenthylformamide and t-butylamine in DMF solution. In the spectrophotometric method the absorbance was measured at 403 nm. Beer's law was obeyed in the range from 1 up to 10µg. ml-1 of zinc in the organic phase. The relative standard deviation for ten determinations of 50 µg. of zinc was 0,8%. In the f1uorimetric method a wavelength excitation radiation of 403 nm and a wavelength fluorescence emission of 450 nm were used. The relative intensity of f1uorescence was linear with the concentration of zinc in the range from 0.01 up to 1 µg. ml-1 of zinc in the organic phase. The standard relative deviation in the f1uorimetric determination for ten determinations of 0.5 µg of zinc was 2.2%. The mean recovery of 0.5 µg of zinc in spiked solutions was 98.5%. The results obtained for the determinations of zinc by both proposed methods in plants supplied by M. PINTA (Comité Inter-Instituts pour l'Analyse Foliaire) show good accuracy and precision.