Estudio de la hidrólisis del trietilborato por espectroscopía infrarroja: evaluación de geles de borosilicato

Abstract

[ES] El trietilborato (TEB) es un alcóxido de boro muy usado en las síntesis de materiales preparados por el método sol-gel. Este método implica la hidrólisis y condensación de los reactivos de síntesis, generalmente alcóxidos, para obtener un gel que posteriormente puede dar lugar a diversos tipos de materiales, tanto cerámicos como vítreos, dependiendo del tratamiento térmico posterior. Una de las técnicas de rutina empleadas en el seguimiento de las reacciones sol-gel es la espectroscopía infrarroja por la facilidad de manipulación de la muestra y rapidez del análisis. En este trabajo se realiza un estudio de las reacciones de hidrólisis y condensación del alcóxido TEB a través del seguimiento de las bandas de absorción situadas a 893 cm-1, que muestra una disminución a medida que avanza la hidrólisis del alcóxido, y 1194 cm-1 que crece con el avance de la condensación. La recta de calibrado propuesta para el análisis cuantitativo de la extensión de la hidrólisis del TEB en geles de TEOS-TEB pone de manifiesto que entre un 20 y un 33% de las moléculas de TEB no han sido hidrolizadas durante la reacción sol-gel de formación de dichos geles.

[EN] Triethylborate (TEB) is a boron alkoxide largely used in the synthesis of sol-gel prepared materials. This method requires the hydrolysis and condensation of the synthesis reagents, usually alkoxides, for obtaining a gel which can be transformed into different materials, such as glasses or ceramics, as a function of the thermal treatment applied. Infrared spectroscopy is one of the routine techniques used in the study of the sol-gel reaction due to the easy handling of the sample and the fast speed of the analysis. In this work, the study of the hydrolysis and condensation reactions of TEB is carried out by studying their vibrational bands located at 893 cm-1, which shows a continuous decrease as the hydrolysis is performed, and 1194 cm-1, which increases with the proceed of the condensation. A proposed calibration line for the quantitative analysis of the hydrolysis extension of TEB in several TEOS-TEB gels evidence that between 20 and 33% of the TEB molecules have not been hydrolysed during the sol-gel reaction for forming such gels.