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Title

Preparación y caracterización de quantum dots de grafeno (GQDs) a partir de grafito

AuthorsMartínez Izquierdo, Lidia
AdvisorMartínez Fernández de Landa, María Teresa; Hernández-Ferrer, Javier
KeywordsQuantum dots
Grafeno
Grafito
Issue Date18-Jun-2015
PublisherUniversidad de Zaragoza
CSIC - Instituto de Carboquímica (ICB)
AbstractEn este proyecto se presenta el estudio de un método para la obtención de quantum dots de grafeno (GQDs) a partir de polvo de grafito, aplicando para ello el método de Hummers con algunas modificaciones. Los GQDS son puntos cuánticos de grafeno cero-dimensionales. Estudios teóricos y experimentales han indicado que además de sus propiedades de transporte únicas, el confinamiento cuántico y el efecto frontera podrían resultar en fenómenos y propiedades de alto interés. Diferentes tratamientos térmicos del grafito en medios fuertemente oxidantes (KMnO4), conducen a la síntesis de óxido de grafito. El posterior tratamiento térmico durante tiempo prolongado da lugar a los GQDs. Posteriormente se lleva a cabo la neutralización de la mezcla obtenida con carbonato sódico. Finalmentese llevan a cabo las distintas etapas de separación y purificación en las que se consigue eliminar las partículas de mayor tamaño, así como parte de las sales utilizadas en el proceso de producción. Con el fin de determinar la proporción de reactivos más adecuada para GQDs con mayor rendimiento másico y cuántico, se han preparado tres muestras en las que se ha variado la cantidad de agente oxidante (KMnO4) (GQD1 3g KMnO4y GQD2 5g KMnO4) y se ha sustituido en una de ellas nitrato sódico por ácido nítrico (65% wt) (GQD3 5g KMnO4), manteniendo la misma relación molar. Los GQDs se han caracterizado mediante técnicas de microscopía, difracción de rayos X y diversas técnicas espectroscópicas. La microscopia electrónica de fuerzas atómicas ha permitido obtener los tamaños de partículade los GQDs sintetizados en este trabajo. En concreto, la muestra GQD3 antes del proceso hidrotermal es una muestra heterogénea en cuanto al tamaño de partícula (partículas de tamaños entre 60-20 nm junto con partículas de tamaños entre 1.5-5 nm. El proceso hidrotermal da lugar a GQDs de un tamaño de partícula más homogéneo, menor de 5 nm. Para aumentar la fluorescencia de las muestras, se ha llevado a cabo un tratamiento hidrotermal, bajo distintas condiciones, con el que se ha conseguido obtenerun mayor rendimiento cuántico, lo que lleva a considerar su potencial aplicación ensensores ópticos. Para determinar las posibles aplicaciones de los GQDs como sensores de pH, se ha estudiado la influencia del pH en la fluorescencia, y se ha determinado que el aumento del pH produce una disminución del rendimiento cuántico, así como un desplazamiento del máximo de emisión hacia valores de longitud de onda menores. Así mismo, se ha llevado a cabo una funcionalización con polietilenglicol-diamina (covalente y no covalente) para estudiar el efecto del mismo en la fluorescencia, obteniéndose una disminución del rendimiento cuántico tras la funcionalización. Para comprobar la posible aplicación de los GQDs en (bio)electroanálisis se ha llevado a cabo un estudio electroquímico de las muestras, obteniéndose una buena separación de picos, por lo que estos materiales presentan unas propiedades muy prometedoras en su uso como biosensores electroquímicos. Tras llevar a cabo todos estos análisis se ha podido comprobar que la muestra óptima es aquella en la que además de aumentar la cantidad de agente reductor, se ha sustituido el nitrato sódico (NaNO3) por ácido nítrico (HNO3), ya que, a pesar de que esta muestra, tras la diálisis, presenta un rendimiento cuántico similar a la GQD1 (0.273% y 0.27% respectivamente), es la muestra que mayor rendimiento másico proporciona de las tres muestras neutralizadas (GQD1: 19.85%, GQD2: 9.94%, GQD3: 33.2%) pero es la muestra GQD3 sin neutralizar la que mayor rendimiento másico proporciona (68.2%). Así mismo, tras el tratamiento hidrotermal, la muestra GQD3 posee un rendimiento cuántico ligeramente superior a la muestra GQD1 (4.85% y 4.57% respectivamente).
Description54 páginas, 2 anexos.-- Trabajo Fin de Grado presentadao para la obtención del título de Graduado en Ingeniería Química en la Universidad de Zaragoza.
URIhttp://hdl.handle.net/10261/214593
Appears in Collections:(ICB) Tesis
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GQDs_Martínez Lidia_2015.pdf2,79 MBUnknownView/Open
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