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Título

Development of advanced analytical methods for the analysis of food complex matrices by comprehensive two-dimensional liquid chromatography coupled to massspectrometry (LCxLC-MS)

AutorMontero, Lidia CSIC ORCID
DirectorIbáñez, Elena CSIC ORCID; Herrero, Miguel CSIC ORCID CVN
Fecha de publicación2017
EditorCSIC-UAM - Instituto de Investigación en Ciencias de la Alimentación (CIAL)
Resumen[EN]: The importance of the development of novel analytical techniques lies in the growing needs and new applications that are arising in the analytical field, which require high resolving power in order to provide with enough information to characterize complex samples. In Food analysis, samples are commonly heterogeneous and are typically composed of multicomponent mixtures of different chemical nature that are present in a wide range of concentrations. Moreover, some food samples contain significant amounts of compounds belonging to similar chemical families, involving very diverse mixtures of closely related compounds that are very difficult to be analyzed. Therefore, analytical techniques that are able to provide the maximum information about those samples are essential to address the new food analysis challenges. In this regard, multidimensional liquid chromatography groups very powerful separation techniques that provide significantly increased values of peak capacity compared to onedimensional conventional analytical platforms. The use of multidimensional techniques coupled to mass spectrometry in food applications is gaining importance due to the benefits of the enhanced separation and identification potential that can be achieved for samples that present hundreds, or even thousands, of compounds. In this Doctoral Dissertation, the impressive analytical power of on-line comprehensive two-dimensional liquid chromatography (LC × LC) for the separation of very complex natural mixtures of compounds from different food sources is demonstrated. In particular, three main groups of secondary metabolites contained in seven different food-related samples deriving from plants and algae are exhaustively studied in this PhD Thesis, namely, proanthocyanidins, phlorotannins and triterpene saponins. These three groups have in common an important structural complexity due to the polymeric nature of proanthocyanidins and phlorotannins as well as to the very high variability of isomers and closely related structures in the case of triterpene saponins. Different on-line LC × LC methods based on the orthogonal coupling HILIC × RP were developed for each sample, and good separations, achieving high peak capacity values and orthogonality degrees were attained. Specifically, the separation of complex mixtures of proanthocyanidins together with other polyphenolic compounds in grape seeds, apples, chokeberries and grapevine canes is presented in Chapter 3. On the other hand, the separation and characterization of typical polymeric phenolic compounds exclusively found in brown algae, namely phlorotannins, are studied in detail in Chapter 4, and their content on two different algae species (i.e., Cystoseira abies-marina and Sargassum muticum) is determined. Lastly, a new method is developed for the profiling of the secondary metabolite pattern present in licorice (Ghlyzyrrhiza glabra ), including the presence of triterpene saponins as well as different polyphenols. Subsequently, different strategies based on the use of focusing and non-focusing modulation procedures are studied with the aim to produce quantitative improvements on resolving power and sensitivity, using licorice as a model complex food sample. These last two studies are contained in Chapter 5. In addition, the development of LC × LC-based methods for the exhaustive chemical characterization of these interesting compounds helps to determine the native composition of the studied food-related samples, considering that sample preparation steps were reduced for their analysis. Thus, this analytical approach is demonstrated as very useful to correlate chemical composition with the potential biological properties that are attributed to the studied compounds. Moreover, this methodology is also capable to produce typical 2D profiles that could be applied to the determination of metabolic markers for geographical authentication assessment of valuable food products. In conclusion, the results contained in this PhD Dissertation contribute to increase the knowledge on the composition of the seven analyzed food-related samples for future researches as well as to support with new data and applications the use of LC × LC as a promising analytical technique in the Food analysis field. These contributions have given rise to the publication of 8 original research articles (6 published/accepted and 2 submitted) included in international SCI journals within the Analytical Chemistry and Food Science and Technology categories.
[ES]: La importancia del desarrollo de nuevas técnicas analíticas reside en la aparición de nuevas aplicaciones y crecientes necesidades que están surgiendo en al campo analítico, las cuales requieren un alto poder de resolución que proporcione la información necesaria para caracterizar muestras complejas. En el análisis de alimentos, normalmente las muestras tratadas son heterogéneas y están compuestas por mezclas formadas por gran variedad de componentes de diferente naturaleza química, presentes en la misma en un amplio rango de concentraciones. Además, algunas muestras alimentarias contienen cantidades significativas de compuestos que pertenecen a familias químicas muy similares, dando lugar a diversas mezclas de compuestos estrechamente relacionados que resultan difíciles de analizar. Por lo tanto, para abordar los nuevos retos del análisis de alimentos son esenciales técnicas analíticas capaces de proporcionar la mayor información sobre dichas muestras. En este sentido, la cromatografía de líquidos multidimensional agrupa técnicas de separación muy poderosas que proporcionan altos valores de capacidad de pico comparado con técnicas analíticas unidimensionales convencionales. El uso de técnicas multidimensionales acopladas a espectrometría de masas para aplicaciones alimentarias está ganando una gran importancia debido al elevado potencial de separación e identificación que son capaces de alcanzar para muestras que presentan cientos, o incluso miles, de compuestos. En la presente Tesis Doctoral, se demuestra el enorme poder de separación de la cromatografía de líquidos bidimensional completa (LC × LC) para el análisis de mezclas naturales muy complejas procedentes de diferentes fuentes alimentarias. En particular, se presenta el estudio de tres principales grupos de metabolitos secundarios presentes en siete muestras alimentarias derivadas de plantas y algas: proantocianidinas, florotaninos y saponinas triterpénicas. Estos tres grupos tienen en común su gran complejidad estructural debido a la naturaleza polimérica de las proantocianidinas y los florotaninos, así como a la enorme variabilidad de isómeros y estructuras estrechamente relacionas de las saponinas triterpénicas. Para cada una de las muestras se ha desarrollado un método LC × LC diferente basado en el acoplamiento ortogonal HILIC × RP, obteniéndose buenas separaciones y alcanzando altos valores de capacidad de pico y elevado grado de ortogonalidad. Concretamente, en el Capítulo 3 se presenta la separación de mezclas complejas de proantocianidinas junto con otros compuestos fenólicos de semillas de uva, manzanas, Aronia negra y sarmientos de vid. Por otro lado, en el Capítulo 4 se detalla la separación y caracterización de compuestos fenólicos poliméricos típicos y exclusivamente presentes en algas marrones; en este capítulo se determina el contenido en florotaninos de dos especies de algas (Cystoseira abies-marina and Sargassum muticum). Por último, se desarrolla un nuevo método para estudiar el perfil de metabolitos secundarios en regaliz (Ghlyzyrrhiza glabra ), incluyendo saponinas triterpénicas y diferentes polifenoles. Posteriormente, se estudiaron diferentes estrategias de modulación con y sin efecto de enfoque con el objetivo de generar mejoras cuantitativas en el poder de resolución y sensibilidad, utilizando la muestra de regaliz como modelo de muestra alimentaria compleja. Estos dos últimos estudios están incluidos en el Capítulo 5. Así mismo, el desarrollo de métodos basados en LC × LC para la caracterización química exhaustiva de estos interesantes compuestos ayudó a determinar la composición nativa de las muestras alimentarias estudiadas, considerando que se redujeron los procesos de preparación de la muestra para su análisis. De esta manera, ha sido posible demostrar la gran utilizad de esta técnica para correlacionar la composición química de la muestra con sus potenciales propiedades biológicas. En conclusión, los resultados obtenidos en esta Tesis Doctoral contribuyen a incrementar el conocimiento sobre la composición de las siete muestras alimentarias analizadas para futuras investigaciones, así como para apoyar con nuevos datos y aplicaciones el uso de LC × LC como una técnica analítica prometedora en el campo del análisis de alimentos. Estas contribuciones han dado lugar a la publicación de 8 artículos de investigación originales (6 publicados/aceptados y 2 actualmente en proceso de revisión) en revistas incluidas en el SCI (en las categorías de Química Analítica y Ciencia y Tecnología de los Alimentos).
DescripciónPhD Dissertation presented by Lidia Montero Garcia to apply for the degree of Doctor in Biology and Food Science, has been performed at the Department of Bioactivity and Food Analysis of the Institute of Food Science Research (CIAL).
URIhttp://hdl.handle.net/10261/196062
Aparece en las colecciones: (CIAL) Tesis




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