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Invitar a revisión por pares abierta
Título

Escalado de procesos de extracción supercrítica en batch de materiales vegetales

Otros títulosScaling-up batch supercritical fluid extraction of vegetal materials
AutorLópez-Padilla, Alexis CSIC
DirectorFornari, Tiziana CSIC; Ruiz-Rodríguez, Alejandro CSIC
Fecha de publicación2017
EditorCSIC-UAM - Instituto de Investigación en Ciencias de la Alimentación (CIAL)
Resumen[ES]: Los fluidos supercríticos han abierto un amplio campo de posibilidades y nuevas alternativas en la tecnología de los alimentos. La razón principal es el hecho del empleo del CO2 como disolvente, una sustancia permitida en alimentos. Ciertamente, la extracción con fluidos supercríticos (SFE) de materiales vegetales sólidos es actualmente la aplicación más explotada. Bajo el concepto de química verde, La SFE es una de las más eficientes y prometedoras alternativas para la producción de extractos vegetales de alta calidad. La tecnología SFE puede considerarse como una técnica óptima de extracción de biomoléculas, debido a la completa ausencia de disolventes orgánicos durante el proceso y en el producto final, su adecuación para extraer especies termosensibles, la ausencia de daño oxidativo y la posibilidad de poder ser aplicada tanto a escala analítica como a escala industrial. El comportamiento cinético de la SFE de materiales vegetales en lecho fijo se suele representar mediante un gráfico de la masa extraída en función del tiempo, o en función de masa de disolvente consumido, comúnmente conocido como curva de extracción (OEC, Overall Extraction Curve). No solo el rendimiento másico varía durante el tiempo de extracción, sino también la composicióny las propiedades fisicoquímicas y biológicas del extracto. El escalado en un proceso de SFE busca reproducir la misma OEC en diferentes celdas de extracción con diferente capacidad y/o forma. Existe un gran número de modelos cinéticos en la literatura, los cuales han sido desarrollados y/o adaptados para representar la OEC de un proceso SFE. Estos modelos incluyen desde correlaciones simples basadas en cinéticas de primer orden, tales como el modelo de Barton, hasta modelos fenomenológicos integrales basados en la transferencia de masa diferencial en el interior de la celda de extracción. Sin embargo, los estudios o enfoques sobre el escalado SFE son escasos en la bibliografía y están basados en la aplicación de algunas reglas de pulgar o enfoques semi-empíricos tradicionales de la ingeniería química. En esta tesis doctoral se estudió el comportamiento cinético de dos materiales vegetales: mortiño (Vaccinium meridionals Swartz) y caléndula (Calendula officinalis). Las OECs se obtuvieron a diferentes presiones y temperaturas de extracción, así como utilizando diferentes caudales de CO2 y distintas celdas de extracción (de 0.3, 1.35 y 5.2 L de capacidad) disponibles en la Plataforma Novalindus (CIAL UAM+CSIC). Todas las OECs fueron representadas siguiendo el modelo Broken and Intact Cells (BIC), el cual fue posteriormente empleado para evaluar la aplicación de dos criterios de escalado muy utilizados en la bibliografía, a saber, a) mantener constante la velocidad lineal del CO2 o b) mantener constante el tiempo de residencia del CO2 a través del lecho empacado. De acuerdo con las predicciones del modelo BIC, este último criterio debería proporcionar una buena estimación del caudal másico de CO2 para factores de escalado de 5 y 19. Sin embargo, los resultados experimentales no concuerdan con las predicciones teóricas (Materials, 2016, 9(519) DOI: 10.3390/ma9070519; The Journal of Supercritical Fluids, 2017, DOI: 10.1016/j.supflu.2017.03.033). Esta conclusión coincide con lo señalado por otros estudios previos de escalado de la bibliografía, corroborando la evidencia general de que no hay un criterio único y efectivo para el escalado de la SFE de materiales vegetales. No obstante, utilizando las OECs generadas en esta Tesis Doctoral se consiguió desarrollar una correlación general que sirviera como herramienta para el cálculo del caudal másico de CO2 en el salto de escala SFE de las unidades que dispone la Plataforma Novalindus. Los coeficientes de transferencia de masa en la fase supercrítica fueron estimados mediante dos modelos diferentes (modelo de Barton y modelo BIC) para todas las OECs obtenidas para mortiño y caléndula en celdas de extracción de diferente tamaño, y se correlacionaron satisfactoriamente (R2 > 0.96) en función de los parámetros geométricos de la celda de extracción (diámetro y longitud), el número adimensional de Schmidt, y el tamaño de partícula y la porosidad del lecho empacado (Journal of Food Engineering, enviado en junio de 2017). Además, para calcular el coeficiente de difusión de un extracto natural, el cual forma parte del número de Schmidt, se desarrolló en esta Tesis Doctoral un método propio (The Journal of Supercritical Fluids, 109 (2016) 148-156). Finalmente, se extendió la correlación desarrollada entre el caudal de CO2 y el coeficiente de transferencia de masa a un conjunto más amplio de datos, incluyendo 19 OECs obtenidas en la Plataforma Novalindus y 34 OECs recopiladas de la bibliografía. Este conjunto de datos comprende 10 materiales vegetales diferentes, temperaturas entre 298 y 333 K, presiones en el rango de 10 a 30 MPa, diámetros de partículas entre 250 y 1400 μm, volúmenes de celdas de extracción desde 50 a 5200 cm3, así como porosidades de lecho en el rango de 0.59 a 0.97. La correlación resultante presentó un coeficiente de regresión mayor a 0.86, indicando la validez de la tendencia general observada y estableciendo su potencial como una herramienta para estimar el caudal de CO2 requerido en el escalado SFE de materiales vegetales (Journal of Food Engineering, enviado en junio de 2017).
[EN]: Supercritical fluids have opened a wide range of new alternatives for the expansion of food technology. Certainly, the most remarkable reason is the use of a substance permitted in foods, namely carbon dioxide (CO2), as solvent. The supercritical fluid extraction (SFE) of solid vegetable materials is currently one of the most exploited applications. Under the concept of green processing, SFE is one of the most efficient and promising alternatives to produce high-quality vegetal extracts. SFE technology can be awarded as a superior extraction technique for biomolecules because it is organic solvent free, adequate for thermo-sensitive species, avoid oxidation damage, and can be applied from analytical scale to large industrial scale. The kinetic behavior of SFE of vegetal packed beds is usually represented by the plot of the mass extracted as a function of time or as a function of the mass of spent solvent, commonly denoted Overall Extraction Curve (OEC). Not only mass yield varies along extraction time, but also composition, physicochemical and biological properties of the extract. SFE scaling aims to reproduce the same OEC in extraction vessels with different shape and/or capacity. A large number of kinetic models can be found in the literature, which were developed and/or adapted to represent the OEC of SFE processes, including simple correlations based on first order kinetics, such as the Barton model, to comprehensive phenomenological models based on mass transfer differential occurred in the cell extraction. Yet, more limited approaches and studies are available in the literature regarding SFE scaling, and are based on some thumb rules or semi-empirical approaches of traditional chemical engineering. In this PhD Thesis the kinetic behavior of two vegetal materials, namely Vaccinium meridionale Swartz (mortiño) and Calendula officinalis (calendula), was study. The OECs were obtained at different extraction pressures and temperatures, as well as at different CO2 mass flow rates and using extraction cells of different size (0.5 and 2 L vol.) available in Novalindus Platform (CIAL UAM+CSIC). All OECs were adequately represented by the Broken and Intact Cells (BIC) model, and the model was then used to assess the accuracy of two different scaling up criteria: maintaining throughout the packed bed the CO2 linear velocity constant, or maintaining the CO2 residence time constant. According to BIC model predictions, this last criterion should provide good estimation of the CO2 mass flow rate for scaling factors of 5 and 19. Nevertheless, experimental results do not agree with the theoretical prediction (Materials, 2016, 9(519) DOI: 10.3390/ma9070519; The Journal of Supercritical Fluids, 2017, DOI: 10.1016/j.supflu.2017.03.033). This conclusion agrees with other scaling-up studies reported in the literature, supporting the general evidence that there is not a single criterion effective for SFE scaling up of vegetal materials. Then, using all OECs generated in this Doctoral Thesis a general correlation was developed with the aim to generate a tool to estimate the CO2 mass flow rate in scaling up within Novalindus facilities. The mass transfer coefficients in the supercritical fluid phase were estimated by two different models (Barton kinetic model and BIC model) of the OECs obtained for mortiño and calendula in the different size extraction cells were satisfactorily correlated (R2 > 0.96) in terms of the cell geometric parameters, diameter and length, the dimensionless Schmidt number, the material particle size and the bed porosity (Journal of Food Engineering, submitted in June 2017). Yet, to calculate the diffusion coefficient of a natural extract, which is part of Schmidt number, an own method, developed in this Thesis was used (The Journal of Supercritical Fluids, 109 (2016) 148-156). The resulted relation between the CO2 flow rate and the mass transfer coefficient was also studied enlarging the OEC data set, including 19 OECs obtained in Novalindus Platform and 34 OECs from the literature. This set of data comprise 10 different plant materials, temperatures in the range of 298 to 333 K, pressures in the range of 10 to 30 MPa, particle diameter varied from 250 to 1400 μm, extractor volumes from 50 to 5200 cm3 and bed porosities in the range of 0.59 to 0.97. The correlation presented a regression coefficient higher than 0.86, indicating the validity of the general trend observed and setting its potential to be used for estimating the CO2 flow rate required in SFE scale up of plant materials (Journal of Food Engineering, submitted in June 2017).
DescripciónMemoria presentada por Alexis López Padilla, para optar al grado de Doctor en Ciencias de la Alimentación por la Universidad Autónoma de Madrid, Facultad de Ciencias: Departamento de Química-Física Aplicada, Sección Departamental de Ciencias de la Alimentación y que ha sido realizada en el Instituto de Investigación en Ciencias de la Alimentación (CIAL, UAM-CSIC).
URIhttp://hdl.handle.net/10261/192665
Aparece en las colecciones: (CIAL) Tesis




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