Observacion de deshidrataciones y contracciones de una arcilla por difracción de rayos x y microscopia electrónica a temperatura y humedad controladas

Abstract

[ES] Se aplica una nueva puerta termo-refrigerada de construcción propia, con varios tipos de sensores acoplados (Análisis Térmico Diferencial, Humedad Relativa, Radioluminiscencia), a un difractómetro clásico para registrar perfiles de difracción secuenciales isotermales y noisotermales (en el rango de 17ºC-200ºC). Con este dispositivo se estudiarán procesos de deshidratación y contracción de una arcilla histórica de Toledo. Además, se ha utilizado un microscopio electrónico ambiental (ESEM) con una cámara térmica interna (de 17ºC a 1000ºC) para secar la arcilla y analizarla con el EDS hasta 400ºC. En ambos equipos se controló la temperatura y la humedad relativa dentro de las cámaras de análisis. Los movimientos de contracción de secado han reorientado planos (00l) de la illita, la muestra ha deshidratado hacia los 80ºC y ha deshidroxilado hacia los 280ºC. A elevadas temperaturas in situ (900ºC), se tomaron fotografías de óptica electrónica del óxido de calcio procedente de la descomposición de la calcita.

[EN] A new designed stainless steel door, which holds cooling fluids, permits connect a set of sensors (DTA, RH, RL) to a traditional diffractometer and record sets of isothermal and non-isothermal diffraction profiles (in a range of 17ºC-200ºC) allowing dehydration and retrenchment effects of an historical claystone from Toledo to be studied. In addition, a little oven into an environmental scanning electron microscope (ESEM) has been used to dry the claystone sample being analyzed with EDS up to 400ºC. In both equipments (XRD & ESEM) chambers, temperature and relative humidity are controlled. The crystallographic (00l) planes of illite are twisted during the water leaking. The dehydration (circa 80ºC) and dehydroxilation (circa 380ºC) processes of the illite are observed. At high temperature (900ºC) electron microscopy photographs of calcium oxide, stemming from calcite, were saved.