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Modificación superficial de materiales de carbono: grafito y grafeno

AuthorsSolís Fernández, Pablo CSIC
KeywordsMateriales de carbono
Issue Date6-Apr-2011
Abstract[EN]The present work mainly aims at investigating, both on the nanometer and atomic scales, the effect of different types of oxidation on graphite as well as on graphene sheets prepared by chemical methods. The basic characterization tools have been scanning tunneling and atomic force microscopies (STM/AFM), which in combination with several complementary techniques (e.g., Raman and X-ray photoelectron spectroscopies) have afforded a detailed knowledge of the surface morphology, structure and chemistry of the different oxidized materials. Highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) was employed as a model carbon material for studies of oxidation by dielectric barrier discharge (DBD) plasma and ultraviolet-generated ozone. The main differences between the two basic (physical and chemical) mechanisms that drive the oxidative etching of carbon materials could be established. For DBD plasma-oxidized samples, a type of atomic-scale defect hitherto unreported on carbon materials was observed by STM. A combination of experimental and theoretical work indicated that such type of defect could be attributed to two-dimensional interstitial clusters of oxygen trapped beneath the surface graphene of HOPG. The structure of the graphene sheets and their precursor (graphene oxide) was examined in detail by STM and AFM. These sheets exhibited a large degree of structural disorder. Likewise, an in-depth study concerning the accurate measurement of sheet thickness by AFM/STM was carried out. Finally, studies on the oxidation of graphene sheets revealed their high reactivity compared with that of graphitic materials with more perfect structure (HOPG and pristine graphene). Such studies showed evidence of the heterogeneous structure that this type of graphene is believed to exhibit on a scale of just a few nm, so that relatively pristine regions coexist with areas where the large majority of the defects are located.
[ES]El objetivo principal del presente trabajo es el estudio a escalas atómica y nanométrica de los efectos de diferentes tipos de oxidación sobre grafito y láminas de grafeno preparadas por métodos químicos. La herramienta fundamental de caracterización han sido las microscopías de efecto túnel (STM) y de fuerza atómica (AFM), que en combinación con diferentes técnicas complementarias (como espectroscopia Raman y fotoelectrónica de rayos X) han permitido analizar en detalle la morfología, estructura y química superficial de los distintos materiales oxidados. Se empleó grafito pirolítico altamente orientado (HOPG) como material carbonoso modelo para el estudio de oxidación mediante plasma de descarga de barrera dieléctrica (DBD) y mediante ozono generado por radiación ultravioleta. Se pudieron establecer las diferencias esenciales entre los dos mecanismos básicos (físico y químico) que rigen el ataque oxidativo de los materiales carbonosos. En las muestras oxidadas por plasma DBD se observó mediante STM un tipo de defecto a escala atómica que no había sido documentado con anterioridad en materiales carbonosos. Estudios experimentales y teóricos detallados permitieron atribuir dicho defecto a clusters intersticiales bidimensionales de oxígeno atrapados bajo el grafeno superficial del HOPG. Se estudió en detalle la estructura de las láminas de grafeno y de sus precursoras (óxido de grafeno) mediante STM y AFM. Se constató el alto nivel de desorden estructural que presenta este tipo de grafeno. Asimismo, se llevó a cabo un estudio sobre la determinación precisa del grosor de láminas de grafeno mediante estas microscopías. Por último, los estudios de oxidación de las láminas de grafeno revelaron su gran reactividad en comparación con la de materiales grafíticos de estructura más perfecta (HOPG y grafeno prístino). Estos estudios mostraron evidencia de una estructura heterogénea de las láminas a escalas de unos pocos nanómetros, de manera que coexisten zonas relativamente prístinas junto con otras en las que se concentran la mayor parte de los defectos.
DescriptionTesis doctoral presentada en el Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica de la Universidad de Oviedo. 2011
Appears in Collections:(INCAR) Tesis

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