A rapid method for determination of polar compounds in used frying fats and oils

Abstract

The determination of polar compounds by adsorption chromatography is the most accepted method for the analysis of used frying fats due to its high precision and accuracy. However, this method is expensive and time consuming. In this study, a rapid analytical method to determine polar compounds is proposed. Starting from milligrams of sample dissolved in a solution of hexane containing methyl oleate as internal standard, the nonpolar fraction, which comprises the non-altered triglycerides (TG) and the internal standard, is obtained by solid phase extraction. Then, the non polar fraction is quantitatively analyzed in 15 min by high-performance size-exclusion chromatography (HPSEC) and the polar fraction is determined by difference of weight. Response factors for pure TG and FAME were calculated. Six samples of sunflower oils of different degrees of unsaturation were analyzed in triplicate and the results were compared with those obtained by the gravimetric method based on silica classical column chromatography. Results showed no significant differences between the two methods. In addition, the repeatability of the proposed method was excellent, as the coefficient of variation ranged from 1.5 to 13% depending on the contents of polar compounds.

La determinación de compuestos polares mediante cromatografía de adsorción es el método más aceptado en el análisis de aceites y grasas de fritura debido a su elevada exactitud y precisión. Sin embargo, la determinación es costosa, debido al elevado consumo de sílice y disolventes, y son necesarias varias horas para la obtención del resultado. En este estudio se propone una determinación alternativa rápida. Partiendo de miligramos de muestra disueltos en una solución de hexano con oleato de metilo como patrón interno, la fracción no polar, que contiene los triglicéridos no alterados y el patrón interno, es aislada mediante extracción en fase sólida. Posteriormente, la fracción no polar se analiza cuantitativamente en 15 min mediante cromatografía líquida de exclusión y la cantidad de fracción polar se determina por diferencia de peso. Se han calculado los factores de respuesta de triglicéridos y ésteres metílicos. El método se ha aplicado a seis muestras de aceites de girasol de distinto grado de insaturación evaluadas por triplicado y los resultados se han comparado con los obtenidos mediante la determinación gravimétrica basada en cromatografía en columna clásica de sílice. No se han encontrado diferencias significativas entre los dos grupos de resultados. Por otra parte, la repetibilidad fue excelente ya que los coeficientes de variación oscilaron entre 1.5 y 13% dependiendo del contenido en compuestos polares de los aceites.