Síntesis de xerogeles de carbono inducida por microondas. Diseño de materiales de carbono a la carta

Abstract

[ES] Una de las principales ventajas de los xerogeles de carbono es la posibilidad de diseñar sus propiedades a medida de la aplicación donde se quieran utilizar. Esto les otorga un gran potencial comercial, por el cual, en los últimos años, se han hecho grandes esfuerzos para lograr realizar la síntesis mediante la aplicación de la tecnología microondas como método de calentamiento. La síntesis de xerogeles de carbono inducida por microondas es un método muy novedoso y, por tanto, requiere ser investigada en profundidad. En la presente Tesis Doctoral se han estudiado las principales variables del proceso de síntesis inducida por microondas (tiempo, temperatura y volumen de mezcla) con el objetivo de determinar las condiciones óptimas de operación que permiten obtener xerogeles de carbono porosos. También se ha abordado la posibilidad de diseñar a la carta las propiedades de estos materiales. Esto se ha conseguido mediante el planteamiento de dos estrategias: i) variando de forma simultánea la concentración de todos los reactivos (resorcinol, formaldehído, agua y catalizador) y, ii) introduciendo agentes aditivos en las mezclas precursoras. Con el objeto de dilucidar los diferentes efectos sinérgicos que se producen entre todos los reactivos, se sintetizaron y caracterizaron más de doscientos xerogeles de carbono. Los resultados obtenidos se trataron mediante técnicas estadísticas que permitieron evaluar la interdependencia entre los reactivos y optimizar el proceso de síntesis. La variación simultánea de la concentración de los reactivos ha repercutido positivamente en el control de la formación de la estructura polimérica, ya que ha permitido obtener materiales con unas propiedades porosas que no pueden obtenerse modificando la concentración de cada reactivo por separado. Los xerogeles de carbono obtenidos se han utilizado como material de electrodo en baterías de ion-litio con el propósito de determinar el efecto de sus propiedades porosas sobre la capacidad electroquímica de estos dispositivos. Por otro lado, se ha apostado por la utilización de los xerogeles orgánicos como material aislante. El empleo de estos materiales presenta una gran ventaja comercial ya que se elimina la etapa de carbonización y, por tanto, se disminuyen los costes de producción. Por último, se ha planteado la posibilidad de sustituir uno de los reactivos principales, el resorcinol, por un compuesto más respetuosos con el medio ambiente.

[EN] One of the main advantages of carbon xerogels is the possibility of tailoring their properties in order to fit them into the requirement of the application in which these materials are going to be used. This benefit grants them a high commercial potential. Due to this fact, great efforts have been done in recent years in order to achieve the synthesis of carbon xerogels by means of microwave technology as the heating method. However, microwave-induced synthesis of carbon xerogels is a very novel method and hence, it needs to be thoroughly investigated. In this Doctoral Thesis, the main variables involved in the microwave-induced synthesis process (time, temperature and volume of the precursor solutions) were studied in order to determine the optimum operating conditions allowing obtaining carbon xerogels with well-developed porous structures. The possibility to design bespoke properties of these materials was also addressed by approaching two strategies: i) varying simultaneously the concentration of all reagents (resorcinol, formaldehyde, water and catalyst) and, ii) introducing additives in the precursor solutions. In order to elucidate the synergistic effects occurring between all reactants, over two hundred carbon xerogels were synthesized and characterized. The results obtained were treated by statistical techniques that allow assessing the interdependence between the reactants and optimizing the synthesis process. The simultaneous variations of the concentration of the reactants have positively affected the control of the formation of the polymeric structure. It allowed to obtained porous materials which properties could not be obtained by modifying the concentration of just one reactant. The carbon xerogels obtained were used as electrode material in lithium ion batteries in order to determine the effect of their porous properties on the electrochemical capacity of these devices. On the other hand, it was also opted for the use of the organic xerogels as insulating materials. The use of these materials presents a great commercial advantage because the carbonization step is removed and thus production costs are considerably reduced. Finally, the possibility of replacing one of the main reactants, the resorcinol, by a more environmentally friendly compound was raised.